標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指:"具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料,用于校準(zhǔn)儀器、評價測量方法或確定物質(zhì)的量值。"標(biāo)準(zhǔn)氣體是氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于標(biāo)準(zhǔn)氣體具有一定的有效期,因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題。
裝入高壓容器(鋼瓶)中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應(yīng)發(fā)生變化。實際上,標(biāo)準(zhǔn)氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象,而使其量值隨時間發(fā)生變化,在含量越低,組成成分越復(fù)雜時,這種變化就越大。
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的影響因素如下:
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料特性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理、氣體本身的化學(xué)特性和使用條件有著密切關(guān)系。 1、容器選擇
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)由耐腐蝕、抗壓、吸附少、不生銹、化學(xué)特性穩(wěn)定、機械強度高的材料制成,通常使用的高壓容器是鋁合金瓶,而碳鋼瓶因其內(nèi)壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。
2、預(yù)處理
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶使用前應(yīng)進行表面清潔、涂漆處理,然后,將鋼瓶加溫至100℃左右,同時抽真空處理約4h。鋼瓶處理完畢后,必須分析其H2O、O2等雜質(zhì)含量,合格后方可使用。
3、氣體要求
配制10%的CH4/Ar四瓶,進行為期一年的穩(wěn)定性考察,見表1,實驗結(jié)果表明,由于鋁合金鋼瓶內(nèi)壁比較光滑,因此在盛裝一般氣體時性質(zhì)穩(wěn)定,變化不大,鋼瓶不用特殊處理,即可滿足此類標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的要求。
在配制COS、H2S、SO2等氣體時,必須對鋼瓶進行KG或CM處理,即為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內(nèi)壁進行鏡面研磨,涂上防氧化漆,然后把高濃度氣體充入容器內(nèi)并放置10d左右,從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。用未經(jīng)KG或CM處理的鋼瓶配制10.1mg/m3,COS/N2一瓶。用經(jīng)KG處理的鋼瓶配制9.8mg/m3COS/N2一瓶。
以上實驗結(jié)果表明,配制易吸附標(biāo)準(zhǔn)氣體時,鋼瓶必須經(jīng)KG或CM處理,才能保證其穩(wěn)定性可靠,否則,組分氣的含量變化很大,不宜作為標(biāo)準(zhǔn)氣體來使用。
4、分子量
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的組分氣和稀釋氣分子量相差太大時,如H2、He和CO2、Ar組成的標(biāo)準(zhǔn)氣體,靜置時間長了容易分層,這勢必影響其穩(wěn)定性,并且其含量越高,影響越大。因此,在使用這類標(biāo)準(zhǔn)氣體時,必須先把鋼瓶進行旋轉(zhuǎn)或放倒在地上滾動,使瓶內(nèi)氣體混合均勻。否則,其量值不準(zhǔn),影響標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。
5、使用條件
環(huán)境條件與標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性也有很大關(guān)系,溫度、濕度要適宜,象一些液化類氣體,必須在室溫以上使用;在使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時,對系統(tǒng)的要求很高,絲毫不能泄漏。因此,用戶要嚴(yán)格按照《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書》上的要求使用,才能保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值準(zhǔn)確,穩(wěn)定性可靠。
6、使用周期
標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性實驗結(jié)果來加以確定的,一般把能夠保證標(biāo)準(zhǔn)值的有效期定為半年至一年。由于當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓力減小時,被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸,其濃度值發(fā)生變化,因此一般規(guī)定,高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘壓低于0.1MPa時,應(yīng)停止使用。
7、結(jié)果討論
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明,只要在配制過程中,注意容器的選擇及預(yù)處理,用戶按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定的要求使用,標(biāo)準(zhǔn)氣體在有效期內(nèi)是穩(wěn)定的,用戶可放心使用。